中华人民共和国药典2015年版四部 - 非水溶液滴定法

中华人民共和国药典2015年版四部

0700 其他测定法
0702 非水溶液滴定法
本法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

非水溶剂的种类
(1)酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，的酸性溶剂为冰醋酸。
(2)碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3)两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，的为甲醇。
(4)惰性溶剂 这一类溶剂没有酸、碱性，如等。

法 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氣酸滴定液(0.1mol/L)8ml]，加冰醋酸10~30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1~2滴、用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定供试品与标定髙氯酸滴定液时的温度差别超过10°C，则应重新标定；若未超过10°C，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正:

式中
0.0011 为冰醋酸的膨胀系数；
t₀ 为标定高氯酸滴定液时的温度； ’
t₁ 为滴定供试品时的温度；
N₀ 为t₀ 时高氯酸滴定液的浓度；
N₁ 为t₁ 时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐，除另有规定外，可在加入试液3~5ml后，再进行滴定(因试液具有一定毒性，故在方法建立时，应尽量减少使用)；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极(玻璃套管内装的饱和无水甲醇溶液)或银-氯化银电极为参比电极，或复合电极。

第二法 除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L)8ml]，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1~2滴，用规定的碱滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
在滴定过程中，应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。
电位滴定时所用的电极同法。


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