矿物源黄腐酸含量的测定 - 氯离子含量的测定 自动电位滴定法

GB/T 34765-2017 矿物源黄腐酸含量的测定

范围
本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法。
本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定，其结果以碳含量计。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
腐殖物质 humic substances
由动植物残体，主要是由植物残体， 经过微生物的分解和转化，以及地球物理和化学的一系列作用累积起来的，或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无定形有机弱酸混合物。其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素。
黄腐酸 fulvic acid
腐殖物质中一组分子量较小，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。

检测方法
方法提要
用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸；用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸。将提取液酸化后弃去沉淀，滤被在强酸条件下， 用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸，过量的重铬酸钾用铵标准溶液滴定，根据铵的消耗量计算，其结果用黄腐酸碳含量表示。
阳离子影响因素用磷酸三钠去除；氯离子影响用空白加入法去除。

分析步骤
试样的制备
固体试样制备
称取经多次缩分的固体试样约200g，将其粉碎研磨至全部过80目标准筛， 置于洁净、干燥样品瓶中，于室温条件下保存，备用。
液体试样制备
取液体试样经摇动充分温匀后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥样品瓶中， 于室温条件下密闭保存，备用。
提取
固体试样称取0.2g~0.5g或液体试样5.0g(精确至0.0001g)于300mL锥形瓶中，固体试样加入*溶液70mL；液体试样加水70mL。摇动锥形瓶使试样润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于98°C~100°C的沸水浴或油浴中加热30min，期间摇动3次~4次。取出锥形瓶，冷却至室温后，用中速滤纸干过滤，并用适量水洗涤锥形瓶3次后一并过滤，洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中。
酸化分离腐殖酸
向滤液中滴加适量硫酸，再加入硫酸溶液调节pH为1，搅拌均匀，沉淀腐殖酸。静置30min后用中速滤纸干过滤，用约100mL水不低于5次洗涤沉淀，合并滤液，定容至250mL(V₂)，备用。
去除金属离子
取50mL(V₃)酸化后的定容滤液加磷酸三钠溶液7.5mL，静置30min后用中速滤纸过滤，用少量水洗涤沉淀，合并滤液后将溶液定容至100mL(V₄)，备用。
氯离子含量测定
从"去除金属离子"得到的定容溶液中准确吸取溶液5mL于自动电位滴定杯中，加入适量的水，使液面浸没电极，按附录A进行测定。

附录A (规范性附录)
氯离子含量的测定 自动电位滴定法

方法提要
以银电极为指示电极，用标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的标准滴定溶液体积计算氯离子含量。

试剂和材料
溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
称取1.7g溶于水中，定容至1000mL，贮存于棕色瓶中。
氯离子标准溶液: ρ(Cl^-)=1mg/mL。
准确称取经270°C~300°C烘干4h的基准氯化钠1.6487g于100mL烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。

仪器
需要下列仪器:
一一通常实验室仪器，
一一自动电位滴定仪，配有银电极。

分析步骤
试样的制备
见"去除金属离子"。
溶液的标定
准确吸取3.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。两次标定值的相对相差应不大于0.5%。
测定
称取试样5mL(V₂)于自动电位滴定仪的滴定杯中，加水至液面没过电极，用已标定的溶液进行滴定。若氯离子含量过高， 可稀释一定倍数后测定。
空白试验
向70mL的1%*碱液或水中加入适量硫酸溶液，调节pH值为1，并定容到250mL；取50mL该溶液加入7.5mL磷酸三钠溶液定容至100mL作为空白液。取与试样测定相等的体积进行空白测定。

分析结果的表述
氯离子(Cl^-)含量ρ，以质量浓度(mg/mL)表示，按式(A.1)计算，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。

式中:
V₀一一测定空白时，消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定试样时，消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一试液体积的数值，单位为毫升 mL)；
c(Ag⁺)一一标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
35.45一一与1.00mL标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子的质量，单位为毫克每摩尔(mg/mol)。


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