提升炉前生产效率：直读光谱仪在HP40Nb合金分析中的应用

HP40Nb合金是一种新型炉管材料，由于没有相匹配的同类型标样，无法同时定量出所有共存元素的含量，因此采用标钢逐个元素定量分析耗时长，严重影响炉前生产。为了满足炉前的生产要求，采用二级标样校正工作曲线来测定HP40Nb合金试样，大大提高了分析速度。二级标样是通过实验室内自行制备的标样，与分析试样有相同的冶炼历程和晶体结构。为了使测试结果在方法学上能够达到技术要求，本文进性了大量试验，经验证表明，采用二级标样利用直读光谱仪进行HP40Nb合金分析，可同时定量出其材质的所有共存元素的含量，其结果准确，重现性好，确实发挥出了光谱分析快速、准确的优点，为炉前的生产争取了宝贵的时间。现将实验方法报告如下。

一、实验部分

1、仪器:SPECTROLAB M直读光谱仪(德国斯派克)

2、方法

2.1分析条件的确定

本法利用直读光谱仪分析HP40Nb合金，采用30x30mm圆柱块状样品。在半旧砂纸(AL203)上研磨，采钨电极材料，氩气纯度99.99%。经过条件试验确定冲洗时间为2分钟，预燃时间8秒，曝光时间7秒，曝光方式选择一次曝光，激发完试样用电极刷清洗电极，用铁基体做内标，波长271.44mm。

2.2工作曲线的绘制

分析前先对仪器进行描迹，标准化，精度分析。符合标准后，在选定的工作条件下，采用具有一定浓度梯度的二级标样，每个试样分析3次，以分析线相对强度平均值和标样中该元素浓度对应绘制工作曲线。

二、结果与讨论

1、氩气的压力

氩气的压力是影响谱线强度和稳定的主要因素，SPECTRO LAB直读光谱分析仪，仪器本身没有氩气调节装置，但可通过调节氩气输入压力达到控制氩气流量的目的，对分析试样做氩气试验表明，压力为0.5MP时可获得稳定的光谱谱线强度。

2、积分时间的选择

积分时间的选择是以试样的分析精度为标准，分别选择5、6、7、8、9秒进行试验，用一块试样，相同的分析条件下，连续分析10次，计算标准偏差，最后确定积分时间为7秒。

3、HP40Nb合金的化学组成见表1:

4、选用一级标样与二级标样以跟踪的其中3炉钢进行分析结果的对比，见表2:

从上表可以看出，采用二级标样代替标样，对试样进行分析，其分析结果的准确性可达到要求。

5、标准样品的分析

在同一条件下研磨分析样品与标样，研磨面要表面平整，纹路一致，无气孔、杂质和裂纹。于选定条件下，激发分析。不同点分别激发3次，取均值报出分析元素含量。在采用二级标钢校正的工作曲线下对一级标钢的分析，以磷元素为例，测试结果见表3:

表3精密度试验(n=10)

从表3中可以看出，其测试的精密度可达到技术要求。因此是一种可行的分析方法。

三、结语

光电光谱分析目前被广泛应用于钢铁工业中，它是把激发试样获得的复合光经光栅分光后，利用计算机技将光电倍增管收到的信号转变成电讯号，通过测量特征波长的强度而求得试样中分析元素的含量。它是一种定量分析的方法，具有选择性好、分析速度快、精度高等特点。目前，在我厂的实际生产中，铸管的炉前公析和原材料复检，都采用光谱分析，光谱分析在我厂的实际生产中起着重要的作用。因此，为生产的正常提供良好的服务，须对仪器的性能有全面的了解，做好仪器的基础维护。

参考标准：光谱分析论文集