关于X荧光光谱仪的粉末压片的简要分析

X荧光光谱仪分析的样品一般是块状固体、粉末、液体三种形态，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，如各种矿石，也可以粉碎成粉末。液体试样如果碰到不能抽真空等情况，可以液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末。终上所述，粉末试样的制样技术是X荧光光谱仪分析中的重要一部分。

X荧光光谱仪分析粉末样品主要有两种方法，熔融法和粉末压片法。熔融法制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。相比起来，粉末压片法简单、快速、经济。所以在水泥、岩石、化探样品的实际应用中，粉末压片是一种很广泛的X荧光光谱仪制样法。下面我们一起来了解下粉末压片制样法。

1、样品制备粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。

①结剂、助磨剂及其他添加剂

粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇、(PVA)等有机溶剂。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片更加坚固耐用。在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等。使用液体粘结剂或助磨剂压片后要烘干，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。使用固体粘结剂和助磨剂需要精确称重，混合均匀。进行大批量的分析我们还是常采用直接压片或衬底压片法。

②粉碎技术

现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。粉碎容器可能会因为粉碎时间过长而发生污染，因此，我们要选对粉碎容器。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净。当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。

③压片

压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，表面的污染是不可以的，表面还需要平滑。因此每次压片后都要把模具的表面洗净，塞柱表面每隔一段时间(对应于样片被测面)适当抛光。压片后尽快测量，如果需要保存试样，也要注意防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。

创想台式X荧光光谱仪