三环唑原药 - 酸度的测定

GB 12685-2006 三环唑原药

该产品有效成分三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称: tricyclazole
化学名称: 5-甲基-[1,2,4]-三唑并[3,4-b]苯并噻唑。
结构式:

实验式: C₉H₇N₃S。
相对分子质量: 189.24(按2001年国际相对原子质量计)。
生物活性: 杀菌。
熔点: (187~188)°C。
沸点: 275°C。
蒸气压(25°C): 2.7×10^-2mPa。
溶解度(25°C，g/L): 水1.6，>500，甲醇中5，丙酮10.4，二甲苯2.1。
稳定性: 不易被水和光分解，对紫外光稳定。

范围
本标准规定了三环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由三环唑和生产中产生的杂质组成的三环唑原药。

要求
组成和外观: 本品应由三环唑和相关的生产杂质组成，应为浅棕黄色至棕红色粉末或灰白色粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。
三环唑原药应符合表1要求。


试验方法
酸度的测定
试剂和溶液
丙酮；
乙酸；
*标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L，按 GB/T 601 配制；
缓冲溶液: 将100mL 120g/L乙酸溶液和100mL 40g/L*溶液混合，用去离子水稀释到1000mL。

仪器
pH计: 准确到0.01pH，应有温度补偿；
电磁搅拌器；
玻璃电极: 使用前应在水中浸泡24h；
饱和甘汞电极。

测定步骤
a) 使用上述pH计和电极，在20°C时测定100mL丙酮和10mL缓冲溶液的混合液的pH值。
b) 称取试样1g(精确至0.001g)，置于一个200mL烧杯中，加入100mL丙酮和10mL水，用*标准滴定溶液滴定到20°C时丙酮缓冲溶液混合液的pH值为终点。

计算
以质量分数表示的酸度ω₃(%)，按式(4)计算:

式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V一一滴定试样溶液，消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m一一试样的质量，单位为克(g)；
M一一硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(1/2 H₂SO₄)=49]。


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