工业 - 含量的测定和氯化物含量的测定

GB/T 1611-2014 工业

范围
本标准规定了工业的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业。该产品主要用于颜料、染料、制备其他铬盐产品、医药中间体的氧化剂、电镀等行业。

分子式和相对分子质量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O。
相对分子质量: 297.97(按2011年国际相对原子质量)。

要求
外观: 鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。
工业按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。


试验方法
含量的测定
指示剂法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基为指示剂，用铵标准滴定溶液滴定。

电位滴定法
方法提要
在酸性介质中，重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，用铵标准滴定溶液滴定试验溶液，以二级法确定反应终点，求出含量。

试剂
硫酸溶液(1+1)
量取200mL硫酸，缓慢注入200mL水中，冷却，混匀。
铵标准滴定溶液{c[(NH₄)2Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L}
配制
称取约80g铵[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液临用前标定。
标定
称取约0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。以二级法确定滴定终点。
计算
铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(1)计算:

式中:
m 一一基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g)；
V 一一滴定至终点时消耗铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一重铬酸钾(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩尔质量的数值(M=49.03)，单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。

仪器和设备
铂复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

分析步骤
用移液管移取25mL(V₁)试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至约400mL，加入40mL硫酸溶液。插入铂复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，以二级法确定滴定终点。

结果计算
含量以(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的质量分数ω₁计，按式(2)计算:

式中:
V 一一滴定试验溶液消耗铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)j
V₁ 一一移取试验榕液A 的体积的数值，单位为毫升(mL) j
V₂ 一一试验溶液A的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一(1/6 Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的摩尔质量的数值(M=49.66)，单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3%。

氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
将试样溶于水中，用标准滴定溶液进行滴定，以二级法确定反应终点，求出氯化物含量。

试剂
标准滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.002mol/L]
配制
用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并标定的标准滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制及标定。
标定
称取5.844g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0001g，溶于水中，全部转移至1000mL(V₂)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为氯化钠溶液A。用移液管移取5mL(V₁)氯化钠溶液A，置于250mL(V₄)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此氯化钠溶液现用现配。再用移液管移取10mL(V₃)此氯化钠溶液，置于150mL烧杯中，加水至约70mL，加淀粉溶液10mL。插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气泡。用标准滴定溶液滴定，以二级法确定滴定终点。

计算
标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(4)计算:

式中:
V 一一滴定至终点时消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₁ 一一移取氯化钠溶液A的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一氯化钠溶液A的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₃ 一一移取氯化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₄ 一一氯化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m 一一称取的基准氯化钠的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值(M=58.44)，单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于0.2%。
淀粉溶液(10g/L)
称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min冷却，稀释至100mL。使用期为2周。

仪器和设备
银环复合电极。
自动电位滴定仪(附搅拌)。

分析步骤
称取一定量试样(优等品约2g、一等品约1g、合格品约0.5g)，精确至0.01g。置于150mL烧杯中，溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入银环复合电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出，同时不产生气泡。用标准滴定溶液滴定，以二级法确定滴定终点。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的相同，并与试料同样处理。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₃计，按式(5)计算:

式中:
V₁ 一一滴定试验溶液消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白试验溶液消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯(Cl)的摩尔质量的数值(M=35.45)，单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.01%。


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