工业多聚磷酸 - 磷酸和五氧化二磷含量的测定(链长法)

HG/T 4691-2014 工业多聚磷酸

范围
本标准规定了工业多聚磷酸的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于以工业黄磷或五氧化二磷为原料生产的工业多聚磷酸。主要用于有机合成、药品中间体、香料中间体、皮革、化工等行业，也可作为正磷酸的代用品。

分子式
分子通式: H_n+2P_nO_3n+1
结构式:


分型
工业多聚磷酸分为两种规格: 115%酸、105%酸。

要求
外观: 无色透明或略带浅黄色、稠状液体。
工业多聚磷酸按本标准规定的试验方法检测应符表1的技术要求。


试验方法
磷酸和五氧化二磷含量的测定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中多聚磷酸根全部转比为正磷酸根离子，与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。经过滤、烘干、称量，计算出磷酸和五氧化二磷含量。

链长法
方法提要
链长法仅适用于115%酸样品中的磷酸和五氧化二磷含量的测定。称取一定量的样品，加入适量水，用*标准滴定溶液滴定，以自动电位滴定仪记录滴定曲线。当pH≈12时，根据曲线上的两个拐点所消耗的*的体积计算磷酸和五氧化二磷的含量。

试剂
*标准滴定溶液: c(NaOH)≈1.00mol/L。

仪器
自动电位滴定仪。

分析步骤
称取0.40g±0.01g试样(115%酸)，置于150mL烧杯中。加入100mL水，放入搅拌转子。置于电磁搅拌器上，搅拌约5s。用*标准滴定溶液在自动电位滴定仪上滴定至溶液的pH≈12，记录滴定曲线线的拐点EP1和EP2处(见示例)所用*标准滴定溶液的体积V_EP1和V_EP2。
示例:


结果计算
多聚磷酸平均链长N，按公式(3)计算:

式中:
V_EP1一一滴定至拐点EP1处消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V_EP2一一滴定至拐点EP2处消耗的*标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)；
磷酸含量以磷酸(H₃PO₄)质量分数ω₃计，按公式(4)计算:

式中:
N 一一多聚磷酸平均链长；
98一一磷酸的相对分子质量；
80一一磷酸脱掉1个水分子后的相对分子质量；
18一一水的相对分子质量。
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P₂O₅)质量分数ω₄计，按公式(5)计算:

式中:
ω₃一一按测得的磷酸(H₃PO₄)质量分数的准确数值；
0.7245一一磷酸换算成五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.3%。


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