药用辅料 - 含量测定和水分的测定

YY 0237-1996 药用辅料

主题内容与适用范围
本标准规定了药用辅料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。
本标准适用于制药用，主要用作药品制剂的pH调节和缓冲液的配制。

化学名称、分子式、分子量
化学名称:
disodium hydrogen phosphate
分子式: Na₂HPO₄•12H₂O
分子量: 358.14(按1987年国际原子量)

技术要求
性状
本品为无色或白色斜方晶系或单斜晶系结晶，加热至34~35°C溶于自身结晶水中，常温置空气中风化将失去约5个结晶水。易溶于水，不溶于乙醇。
项目和指标


试验方法
含量测定
试剂和溶液
硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L]。
测定方法
称取样品5g，称准至0.0002g，溶于100mL新煮沸过的冷水中，按 GB 9725 用硫酸标准滴定溶液滴定至pH4.4为终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

分析结果的表述
样品的含量X₁(以Na₂HPO₄的质量百分数表示)按下式计算:

式中:
V 一一样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
c 一一硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m一一样品的质量，g；
X₂一一样品含水的百分含量。
0.1420一一与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=1.0mol/L]相当的以克表示的的质量。
允许差
本方法两次平行测定结果的相对偏差应不大于0.3%。

水分
用0.1g样品，用适量无水乙醇-二甲基甲酰胺(10:40)作溶剂，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录58页水分测定法法测定。
中华人民共和国药典2015年版四部-水分测定法(费休氏法)


京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪AT-710S
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
京都电子KEM 容量滴定法费休氏水分测定仪MKV-710B
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998