水泥化学分析方法 - 氯离子的测定-(自动)电位滴定法

GB/T 176-2017 水泥化学分析方法

范围
本标准规定了水泥化学分析方法、X射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧失量(LOI)、SO₃、不溶物(IR)、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、Cl^-、K₂O、Na₂O、S^2-、MnO、P₂O₅、CO₂、ZnO、F^-、游离氧化钙(fCaO)、SrO的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法。如果同一成分列了多种测定方法，当有争议时以基准法为准。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。

术语和定义
GB/T 15000(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
重复性条件 repeatability conditions
在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
再现性条件 reproducibility conditions
在不同的试验室， 由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测定方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。
重复性限 repeatability limit
一个数值，在重复性条件下， 两次测试结果的差值不超过此数的概率为95% 。
再现性限 reproducibility limit
一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的差值不超过此数的概率为95%。
X射线荧光分析用系列标准样品 series certified reference materials for X-ray fluorescence analysts
用于校准X射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套标准样品。

化学分析方法
氯离子的测定一一硫氰酸铵容量法(基准法)
方法提要
本方法给出总氯加溴的含量，以氯离子(Cl^-)表示结果。试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25°C以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的。

氯离子的测定一一(自动)电位滴定法(代用法)
方法提要
用硝酸分解试样。加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。然后加入*以氧化共存的干扰组分，并加热溶液。冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用标准滴定溶液滴定。

分析步骤
称取约5g试样(m₄₅)，精确至0.0001g，置于250mL干烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀释至100mL。加入2.00mL氯离子标准溶液和2mL*，盖上表面皿，加热煮沸， 微沸1min~2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒. 并从烧杯中取出玻璃棒， 放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器上，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子电极和甘汞电极，开始搅拌。用标准滴定溶液逐渐滴定， 化学计量点前后，每次滴加0.10mL标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液， 变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次法计算或氯离子电位滴定装置计算出消耗的标准滴定溶液的体积(V₃₁)。

空白试验
吸取2.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中，加水稀释至100mL。加入2mL硝酸(1+1)，和2mL*。盖上表面皿，加热煮沸， 微沸1min~2min。冷却至室温。以下按上面用标准溶液滴定(V₀₃₁)。

结果的表示和计算
氯离子的质量分数ω_Cl^- 按式(52)计算:

式中:
ω_Cl^- 一一氯离子的质量分数，%；
T_Cl^- 一一标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V₃₁ 一一滴定时消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀₃₁ 一一滴定空白时消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₄₅ 一一试料的质量， 单位为克(g)。

氯离子的测定一一离子色谱法(代用法)
方法提要
用硝酸分解试样。试样溶液进入离子交换树脂为固定制的离子色谱柱，经适当的淋洗液洗脱，被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离，再流经自再生电解抑制器时，由抑制器扣除淋洗液背景电导，增加被测离子的电导响应值，最后通过电导检测器检测，检测氯离子色谱峰的峰而积或峰高。


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