进出口化肥检验方法 第9部分: 氯含量的测定 - 滴定仪法

SN/T 0736.9-2010 进出口化肥检验方法 第9部分: 氯含量的测定

范围
SN/T 0736 的本部分规定了进出口化肥中氯(Cl^-)含量测定的方法。
本部分适用于氮磷钾复合肥、硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾)、等化肥中氯含量的测定。

方法提要
在微酸性的试样溶液中，加入定量的溶液， 使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的，根据硫氰酸铵用量计算出氯含量。

仪器和设备
实验室用样品粉碎机或研钵。
分析天平: 感量0.0001g。
微量滴定管: 10mL，等级A。
容量瓶: 250mL，等级A。
刻度移液管: 10mL，等级A。
单刻度移液管: 50mL、25mL、20mL、10mL(以实际需要而定)，等级A。
滴定仪: 适合本部分方法提要使用的各种半自动、全自动滴定仪。

测定步骤
试液准备
称取试样10g(精确至0.0001g)于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。
准确吸取上述滤液适量，于200mL锥形瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸，用微量刻度移液管加入8mL溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温，待滴定。
滴定分析
滴定管法
在上述的试液中加2mL硫酸高铁埯指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪色为终点， 记下读数。
滴定仪法
按滴定仪操作说明做好滴定前的准备工作。在上述的试液中放入搅拌子，打开滴定仪， 用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的， 直到滴定仪显示滴定终点， 记下读数。
空白试验
除不称取试样外，按上面步骤进行空白试验。

分析结果的表述
样品中氯含量ω 以氯(Cl^-)计的质量分数(%)表示， 按式(1)计算:

式中:
V₀一一空白实验(即8mL溶液)所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V 一一滴定试样消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c 一一硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.03545一一与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c=1.000mol/L]相当的氯离子质量，单位为克(g)；
m 一一滴定时的试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后二位。


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