羟基亚乙基二膦酸 - 活性组分和氯化物含量的测定

GB/T 26324-2010 羟基亚乙基二膦酸

范围
本标准规定了阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二膦酸(HEDP)。
分子式: C₂H₈0O₇P₂
结构式:

相对分子质量: 206.03(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观: 无色或浅黄色透明液体。
羟基亚乙基二膦酸按相应的试验方法测定应符合表1要求。




试验方法
活性组分的测定
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中含有的有机膦酸、磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录A。

氯化物含量的测定
方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。

试剂和材料
标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.01mol/L。

仪器、设备
微量滴定管。
电位滴定仪。
双液型饱和甘汞电极。
银电极。

分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加80mL水。将接有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。

结果计算
氯化物(以Cl^-计)含量以ω₅计，数值以μg/g表示，按式(5)计算:

式中:
V 一一滴定试液消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)；
m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于5μg/g。

附录A (资料性附录)
羟基亚乙基二膦酸活性组分的测定 容量法
方法提要
羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用电位滴定仪或配有记录仪的酸度计绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。

试剂和材料
*标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。

仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。

分析步骤
称取约1.0g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水80mL。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯中，用*标准滴定溶液滴定，同时绘制滴定曲线，在通过个pH突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
活性组分(以HEDP计)以质量分数ω₂计，数值以%表示，按式(A.1)计算:

式中:
V 一一通过第二个突跃点时所消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
ω₃一一"磷酸含量的测定"测得的磷酸(以PO₄^3-计)含量，%；
ω₄一一"亚磷酸含量的测定"测得的亚磷酸(以PO₃^3-计)含量，%；
M₁一一羟基亚乙基二膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂一一亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=94.97)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.3％。


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