工业溴化物试验方法 - 溴化物含量和氯化物含量的测定

HG/T 3811-2006 工业溴化物试验方法

范围
本标准规定了工业溴化物试验方法。
本标准适用于工业溴化物产品。描述了产品的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改，使其适合产品的测定。

试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。

溴化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在硝酸酸性条件下，加入淀粉指示液， 以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以标准滴定溶液滴定。

试剂
硝酸溶液: 1+4。
标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.1mol/L。
淀粉溶液: 10g/L(现用现配)。

仪器
银电极。
双盐桥饱和甘汞电极。

分析步骤
称取约0.4g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加10mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以银电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的标准滴定溶掖，近终点时，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值△₁E 和△₁E之间的差值△₂E。△₁E 的值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。

结果计算
溴化物含量以质量分数ω₁计，数值以%表示，按公式(1)计算:

式中:
V 一一测定中消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一溴化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
K 一一氯化物换算成溴化物的系数；
ω₂一一氯化物的质量分数，单位为百分数(%)。

氯化物含量的测定
警示: 氧化物测定时，样品前处理需要蒸溴，此产品有毒性，必须在通凤橱内进行操作。
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出。在硝酸酸性条件下，加淀粉指示液，以银电极作为指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以标准滴定溶液滴定。

试剂
硝酸溶液: 2+3。
淀粉溶液: 10g/L(用前配制)。
标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.05mol/L或约0.02mol/L。

仪器
银电极(银电极进行硫化)；
双盐桥饱和甘汞电极。

分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加入50mL硝酸溶液，于通风橱内在水浴上(80°C)加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min。冷却，加水至约50mL。加10mL淀粉指示液，以银电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的标准滴定溶液，至近终点时，再按0.1mL的量逐次加入(必要时可适当增加)，记录每次加入后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值△₁E 和△₁E 之间的差值△₂E。△₁E 的值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₂计，数值以%表示，按公式(3)计算:

式中:
V一一测定中消耗的标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M一一氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。


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