绝缘液体 以合成芳烃为基的未使用过的绝缘液体 - 氯含量和水含量的测定

GB/T 21221-2007 绝缘液体 以合成芳烃为基的未使用过的绝缘液体

范围
本标准规定了用作电气设备绝缘液体介质的未使用过的几种合成芳烃绝缘液体的规范和试验方法。

定义
下列定义适用于本标准.
烷基苯 alkylbenzenes
由一个苯环和一个烷基构成的分子组成的绝缘液体，其烷基可以是直链型的或支链型的。
烷基二苯基乙烷 alkyldiphenylethanes
由二苯基乙烷的衍生物组成的绝缘液体，通常两个芳基带有短链烷基。
烷基萘 alkylnaphthalenes
由带有烷基取代基的萘组成的绝缘液体。
甲基多芳基甲烷 methylpolyarylmethanes
由主要以单/双苄基甲苯(M/DBT)的混合物为基的甲基多芳基甲烷衍生物组成的绝缘液体。

试验方法
氯含量
本条款所述的方法适合于测定烃类液体中的总氯含量。然而，任何其他可以得到相似结果的化学分析或仪器分析方法均可采用。

试剂
a) 硝酸(HNO₃)标准溶液，分析级。用蒸馏水将190g浓硝酸稀释至1L。
b) 异丙醇，分析级。
c) : c(AgNO₃)=0.025mol/L标准溶液，分析级: 准确称取0.427g，将它转移到1L容量瓶中加蒸馏水使之溶解。然后加入3mL浓硝酸(密度1.42kg/dm³)，再加蒸馏水稀释至容量瓶的1L刻度。对照纯氯化物标样校验该溶液，至少每月校验该溶液一次以确保试剂稳定。

仪器
一一250mL分液漏斗；
一一电位滴定仪；
一一电极: 是银电级和玻璃电极组合，带有硫酸汞参比电极的银电极是可以接受的代用品；
一一5mL微量滴定管，分度值0.01mL。

程序
在150mL 的烧杯中，将(35.5±0.1)g被试液体样品借助于细玻璃棒搅拌将其溶解于25mL的甲苯中，然后把该溶液转移到分液漏斗中。用总量为25mL的甲苯冲洗烧杯数次，并将冲洗液加入到分液漏斗中。
向分液漏斗的溶液中加入过量的联苯钠溶浓(通常30mL已足够)。过量可通过蓝或绿的颜色变化被显示出来。盖上分液漏斗的玻璃塞，轻轻地摇动，使溶液混合，在摇动的过程中不时打开塞子以解除过压。
让蓝-绿色混合物静止5min以保证反应。除去塞子，加入2mL异丙醇。不盖塞子，轻轻摇动，直至过量的试剂消失。
慢慢地加入50mL硝酸溶液。轻轻地摇晃5min以保证有机相和水相彼此均匀接触。不时地松动分液漏斗的塞子以释放微小气压。把水相放入另一只烧杯中。用50mL硝酸溶液再次萃取有机相。将水相放入装有次萃取液的烧杯里。
把装有水相萃取液的烧杯放在滴定台上，放入电极系统。开动搅拌并记录初始电位值或pH值。用AgNO₃溶液(0.025mol/L)慢慢地滴定，记录加入每一滴AgNO₃溶液后的读数。
继续滴定直到电位或pH读数达到突跃点为止。以体积为横坐标、电压或pH值为纵坐标作图。曲线的拐点选作滴定的终点。
空白试验。滴定相同体积不加样品的溶剂作为空白试验。

计算
总氯含量的计算方法如下:

式中:
CC一一试样的总氯含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；
A 一一滴定试样所需溶液容积的数值，单位为毫升(mL)；
B 一一滴定空白所需溶液容积的数值，单位为毫升(mL)；
N 一一溶浓的摩尔浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
35.3一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一所用试样的质量的数值，单位为克(g)。

水含量
水含量应按 GB/T 11133-1989 进行测定。
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