食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 - U形振荡管数字密度计

GB 5009.225-2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定

适用范围
本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定方法。
法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度(酒精度)的测定。
第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。

法 密度瓶法
原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20°C时的密度，通过查询酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表，求得在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

第二法 酒精计法
原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质，用酒精计测得酒精体积分数示值，通过查询酒精计温度与20°C乙醇浓度(酒精度)换算表进行温度校正，求得样品在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

第三法 气相色谱法
原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子化检测器进行检测，与标样对照，根据保留时间定性，利用内标法定量。

第四法 U形振荡管数字密度计法
原理
将试样注入数字密度计的U形振荡管测量池中，由于振荡管的质量改变导致U形管的振荡频率或周期也改变。利用20°C下试样的振荡频率或周期以及仪器常数可测得样品在20°C的密度。再通过酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表，即可换算得到样品在在20°C时的乙醇浓度(酒精度)。

试剂和材料
水为 GB/T 6682 规定的一级水。
乙醇(C₂H₆O): 分析纯。

仪器和设备
U形振荡管数字密度计: 分析精度±0.00001g/mL，控温精度±0.02°C。
10mL注射器或自动进样器。
大气压力计: 精度±0.5kPa。

分析步骤
试样制备
不含二氧化碳的酒样品制备
将清洁、干燥的100mL容量瓶和样品恒温至20°C后，准确量取样品100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入500mL蒸馏瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠)，连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，开启冷却水(冷却水温度宜低于15°C)，缓慢加热蒸馏，收集馏出液。当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20°C水浴中保温30min，再补加水(20°C)至刻度，混匀，备用。
含二氧化碳的酒样品制备
样品中二氧化碳的去除
在保证样品有代表性下，用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
法: 将恢复室温的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中，加橡皮塞，轻轻摇动，开塞放气，盖塞。反复操作，直至无气泡逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖玻璃表面皿)过滤。
第二法: 采用超声波或磁力搅拌法除气，将恢复室温的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中，置于超声波水槽中(或搅拌器上)，超声(或搅拌)一定时间，直至无气泡逸出为止，用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖玻璃表面皿)。
试样去除二氧化碳后，收集于具塞锥形瓶中，临用现配。
样品蒸馏
同"不含二氧化碳的酒样品制备"。
食用酒精样品制备
直接测定。
仪器的校正
仪器安装，空气/水检查结果与参考密度值的偏差超过0.00005g/mL时，应对仪器进行校正，具体见附录C(或根据仪器说明书进行校正)。
试样溶液的测定
使用适当的注射器或进样装置将试样溶液注入仪器的U形管测量池，当数字密度计的温度平衡稳定在(20±0.02)°C时，直接读取仪器20°C的酒精度；对于非自动计算型密度计，读取试样溶液在(20±0.02)°C的震荡周期Ts，并按式(4)计算出该试样的密度值。

式中:
ρ ——样品的密度，单位为克每升(g/L)；
998.20 ——20°C时蒸馏水的密度，单位为克每升(g/L)；
Κ ——仪器常数，即附录C中式(C.2)的仪器常数K值；
Ts ——U形振荡管充满样品时的振动周期，单位为秒(s)；
T_水 ——U形振荡管充满水时的振动周期，单位为秒(s)。

分析结果的表述
直接读取仪器20°C时的酒精度或根据仪器测定的密度，查附录A，求得样品在20°C时酒精度，以体积分数"% vol"表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后1位。

精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的差值不得超过0.1% vol；其他样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过0.5% vol。


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