裂解汽油二段加氢精制催化剂 - 加氢产品的溴价测定

T/CSTM 00528-2022 裂解汽油二段加氢精制催化剂

范围
本文件规定了裂解汽油二段加氢精制催化剂(简称“二段催化剂”)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、随行文件、包装、运输和贮存。
本文件适用于以钴、钼、镍为活性组分的裂解汽油二段加氢精制催化剂，形态为氧化态、预硫化态或硫化态。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

技术要求
二段催化剂的技术要求应符合表1规定。


试验方法
加氢产品的硫含量、溴价
按附录C的规定进行测定。

附录C (规范性)
加氢产品硫含量及溴价的测定
C.1 方法概要
将体积不少于100mL的二段催化剂装填于绝热固定床加氢反应器中，裂解汽油一段加氢产品(双烯值≤2.5gI₂/100g)作为加氢原料与氢气混合，在一定工艺条件下发生反应，反应产物经冷凝后分离，液体进入产品罐。通过对采集的瞬时加氢样品进行硫含量及溴价分析，以实现对二段催化剂加氢性能的评价，加氢活性用加氢产品硫含量及溴价表征。
C.2 催化剂评价
C.2.1 催化剂加氢活性评价工艺流程
二段催化剂加氢活性的评价采用图C.1所示的工艺流程进行。

C.2.2 催化剂装填
将处理干净的粒度为Φ1mm～Φ2mm的惰性瓷球装入反应器内底部，并敲实。将催化剂试样加入反应管内，并轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，对于三叶草条形二段催化剂，装填前将其长度整形为2mm~4mm。然后在催化剂上部装入粒度为Φ1mm～Φ2mm的惰性瓷球，轻轻敲实，将反应器密封。
C.2.3 催化剂硫化
硫化态催化剂无需进行硫化处理，氧化态催化剂硫化按以下步骤进行：
a) 系统试压试漏合格后，用氮气将反应器内的氧气置换到0.5%(体积分数)以下；
b) 以每立方米催化剂1000Nm³/h的流量引入氢气置换氮气，系统充压至2.8MPa；
c) 在石脑油中加入一定量的二硫化碳配成硫化油，硫化油中硫质量分数约1%；
d) 以30℃/h的升温速率将催化剂床层升温到150℃后，投硫化油，硫化油体积空速1h^-1~2h^-1，以20℃/h~30℃/h的升温速率将温度升到280℃，恒温15h；
e) 硫化结束以后，将床层温度降至220℃，准备进料。
预硫化态催化剂按以下步骤进行：
a) 系统试压试漏合格后，用氮气将反应器内的氧气置换到0.5%(体积分数)以下；
b) 以每立方米催化剂1000Nm³/h的流量引入氢气置换氮气，系统充压至2.8MPa；
c) 以20℃/h~30℃/h的升温速率将催化剂床层升温到280℃，恒温15h；
d) 硫化结束以后，将床层温度降至 220℃，准备进料。
C.2.4 加氢反应工艺条件
裂解汽油一段产品进料体积空速为1h^-1~2h^-1，氢气与原料油体积比为200:1~500:1，反应压力为2.4MPa ~2.8MPa，反应器入口温度为220℃~280℃，评价时间不低于120h。
C.2.5 样品采集
当反应稳定8h后，每隔24h采集一次瞬时加氢产品。
C.3 测定
硫含量按 SH/T 0689 的规定进行测定。
溴价按 SH/T 0630 的规定进行测定。
SH/T 0630-1996 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)


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