单体液晶测试方法 - 水分含量的测试

GB/T 43724-2024 单体液晶测试方法

范围
本文件描述了单体液晶纯度、杂质、易挥发分、电阻率、水分含量和金属离子浓度的测试方法。
本文件适用于单体液晶的生产研发、检验检测和应用验证等。

术语和定义
GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
杂质 major impurity
除主组分外占比的组分。
质量监控样 quality control sample
具有一个或多个特性值足够均匀稳定的物质或材料。
注: 通过对特定值进行定期测试，用于保持和监控测量系统的稳定。
稀释因数 dilution factor
稀释后质量与稀释前质量的比值。
注: 用于表示样品被稀释的倍数。

一般要求
除特殊规定外，测试应在下述环境中进行:
——环境温度: 15°C ~30°C；
——相对湿度: 不大于70%；
——大气压力: 86kPa~106kPa；
——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。

测试方法
水分含量
原理
采用卡尔·费休水分测定仪进行测试，使用含有碘离子的阳极电解液，在通电条件下，阳极电解液产生碘，测试过程水与碘、二氧化硫、甲醇和有机碱发生的化学反应如下:
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I
碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生，化学反应式如下:
2I^-→I₂+2e^-
若试样中存在有水，产生的碘与水反应。根据法拉第定律，产生碘的量与消耗的电量成正比。因此，测量电量的总消耗的方法可测定样本中的水分总量。

测试环境
相对湿度不高于30%。

测试条件
单体液晶水分含量测试条件符合表4规定。


试剂
能溶解待测单体液晶的有机溶剂，宜使用甲苯和正庚烷等；溶剂水分含量应不大于50mg/kg；卡尔·费休库伦试剂。

仪器设备
仪器设备要求如下:
——卡尔·费休水分测定仪，库仑法；
——微量进样器；
——电子天平，精度为1mg。

试样制备
液体试样: 2mL~3mL单体液晶。
固体试样: 将单体液晶溶于纯甲苯中，配制成质量分数约20%的溶液，甲苯的水分含量应不大于50mg/kg。

试验步骤
液体试样试验步骤
打开卡尔·费休水分测定仪，进入测试程序，完成预滴定，保证设备漂移值低于20μg/min。
用微量进样器抽取液体试样1.0mL~2.0mL，放于电子天平上称量装有甲苯的微量进样器质量。
按表4设定测试条件，预滴定完成后，将液体试样加入卡尔·费休水分测定仪电解池中，微量进样器放于电子天平上称得其质量，由总重和微量进样器质量的差值得到样品的质量，输入卡尔·费休水分测定仪中，仪器将自动计算出单体液晶的水分含量。
固体试样试验步骤
按表4设定测试条件，用微量进样器抽取甲苯1.0mL~2.0mL，放于电子天平上称得总重。
设定检测方法，预滴定完成后，将甲苯加入卡尔·费休水分测定仪的电解池中，放于电子天平上称取微量进样器的质量，由总重和微量进样器质量的差值得到甲苯的质量值，输入到卡尔·费休水分测定仪中，仪器将自动计算出甲苯的水分含量X₁。
用微量进样器抽取固体试样1.0mL~2.0mL，放于电子天平上称得总重。
设定检测方法，预滴定完成后，将固体试样加入卡尔·费休水分测定仪的电解池中，放于电子天平上称取微量进样器的质量，由总重和微量进样器质量的差值得到固体试样的质量，输入到卡尔·费休水分测定仪中，仪器将自动计算出固体试样的水分含量X₂。
待测单体液晶的水分含量，按公式(3)计算:

式中:
X ——单体液晶的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
X₁——甲苯的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
X₂——固体试样的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
a ——固体试样中单体液晶的质量分数。

试验数据处理
最终计算值即为该单体液晶的水分含量。
水分含量测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后1位。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪，库仑法 MKC-710S
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