蜂蜜中5 种有机磷农药残留量的测定气相色谱法

GC-9280型有机磷农药残留量的测定气相色谱仪，适用于蜂蜜中敌虫百、*、毒死蜱、 *，*农药残留量的检测。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准食品中农药残留*

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

蜂蜜加水稀释后，用乙酸乙酯提取样品中有机磷农药，低温浓缩，用蜂蜜中5 种有机磷农药残留量的测定气相色谱仪配有火焰光度检测器的气相色

谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一水。

试剂

乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

氯化钠（NaCl）：色谱纯。

标准品

有机磷类标准品：*（trichlorphon,CAS：52-68-6），

*（fenchlorphos, CAS：299-84-3），

毒死蜱（chlorpyrifos, CAS：2921-88-2），

*(malathion, CAS：121-75-5)，

*(coumaphos），

CAS：56-72-4),纯度≥97％。

标准溶液配制

*、*、毒死蜱、*、*标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用乙

酸乙酯溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 g/mL,存放于4C 冰箱。临用根据需要用乙酸乙酯稀释

至适当浓度,作为混合标准工作液。

仪器和设备

气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片525 nm)。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

旋转蒸发器。

离心机：4 000 r/min。

混匀器。

试样制备与保存

对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，取样部位按GB 2763附录A执行,对有结晶析出的样品可将样品

瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，俟样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须

注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样于室温下保存。

分析步骤

回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）如下：

a） *：

1） 添加浓度在0.01 mg/kg回收率为70-85%,精密度6.0%；

2） 添加浓度在0.02 mg/kg回收率为70-90%,精密度9.2%；

3） 添加浓度在0.1 mg/kg回收率为81-89%,精密度3.2%；

b） *：

1） 添加浓度在0.01 mg/kg回收率为73-99%,精密度10.0%；

2） 添加浓度在0.02 mg/kg回收率为75-95%,精密度7.7%；

3） 添加浓度在0.1 mg/kg回收率为80-97%,精密度6.4%；

c） *：

1） 添加浓度在0.01 mg/kg回收率为84-102%,精密度6.3%；

2） 添加浓度在0.02 mg/kg回收率为80-99%,精密度6.7%；

3） 添加浓度在0.1 mg/kg回收率为84-106%,精密度8.5%；

d） *：

1）添加浓度在0.01 mg/kg回收率为84-106%,精密度7.6%；

2）添加浓度在0.02 mg/kg回收率为80-105%,精密度10.0%；

3）添加浓度在0.1 mg/kg回收率为81-103%,精密度7.6%；

e）*：

1） 添加浓度在0.01 mg/kg回收率为74-96%,精密度10.0%；

2） 添加浓度在0.02 mg/kg回收率为75-99%,精密度10.4%；

3） 添加浓度在0.1 mg/kg回收率为80-102%,精密度7.9%。

标准品色谱图

图A.1 5种有机磷标准品的气相色谱图

原创作者：北京普瑞分析仪器有限公司