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博精科技:红外光谱分析中固体制样环境要注意哪些?

2025/10/9 9:14:03

在压片过程中常常会遇到各种各样的小问题,如颗粒松紧、干湿不当、或因空气中湿度过高、或压片机不正常如重头和模圈磨损等原因产生松片、裂片、粘冲、表面斑点等情况。而就是这些细节,往往能影响产品的质量水准。下面笔者将从实际经验出发,针对片剂生产中出现的问题,分析其产生的原因

红外光谱分析中固体制样环境要注意哪些?


种情况是由KBr粉末引起的:具体现象为: 1. 透过片子看远距离物体透光性差,有光散射;2. 不规则疙瘩斑; 原因分析: 

1. KBr不纯,至少混有第二种碱金属卤化物;2. KBr受潮或结块;解决方案:1. 选用纯的KBr;2. 干燥 

 

第二种情况是由样品本身引起的:

具体现象为:1. 片子出现许多白色斑点,其余部分清晰透明 ; 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 ;3. 呈半透明或云雾状混浊;        原因分析:1. 待测样品在玛瑙研钵中研磨不均,有少量粗粒;2. 待测样品受潮 ;3. 样品本身性质之故;解决方案:1. 重新研磨;2. 干燥或抽真空时间长些;3. 选用其他制样方法

 

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第三种情况是由红外压片机压片技术引起的:

具体现象:1. 整个片子不透明; 2. 刚压好片子很透明;1分钟后出现不规则云雾状混浊 ;3. 片子中心出现云雾状             

原因分析:1. 压力不够,加上分散不好;2. 抽真空不够;3. 砧空或压舌面不平整

解决方案:1. 重新研磨;2. 检查真空度,延长抽真空时间;3. 调换新的或重抛

傅里叶红外光谱仪压片法:

配置:博精HW-15红外粉末压片机、HF-12压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯、红外线烤灯,红外烘烤箱

红外固体样品压片法一般是指KBr压片法,它是一种经典的传统红外光谱制样方法,采用KBr光谱纯作为稀释剂,把样品和稀释剂充分研磨后放置到博精HW-15红外粉末压片机上压片即可制样,广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。

操作步骤如下:

1)取干燥的样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg);

2)在玛瑙研钵中研磨至少1分钟,充分研细并混和均匀;

3)按上面压片模具的示意图,把混合后的试样居中放置到压片模具的上压头和下压头之间。

4)把HF-12模具放置到压片机内,在15MPa左右的压力下维持30~60秒,得到透明或均匀半透明的锭片。

5)把含模具套及试样锭片的插板直接插到仪器样品架内即可进行测定。

注意:KBr混合研磨一定要充分研细,以没有颗粒对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入干燥器内保管。

博精科技是一家集研发、设计、制造、销售和服务于一体的综合型创新企业。公司以市场为导向,以人为本,以科技为动力致力于各类通用分析仪器、常规实验仪器、物理光学仪器等产品的研发生产和销售。主要产品有傅立叶红外光谱仪、红外测油仪、红外分光光度计、荧光分光光度计、粉尘中游离二氧化硅含量测定仪、红外压片机、手动粉末压片机、电动粉末压片机、全自动压片机、压片模具、窗片实验装置等。 我们将*的分析技术方案、分析理念与客户分享,共同享受科技进步所带来的便利与价值,同时也希望和国内外更多的厂家达成广泛合作关系!



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